Análisis discreto aplicado al análisis de nutrientes en suelos
Una evolución natural de las técnicas de análisis de flujo segmentado.
Tradicionalmente, el análisis de nutrientes en los suelos se ha realizado mediante el análisis de flujo segmentado (SFA). Esta técnica permite automatizar la parte analítica de la prueba completa, una vez que se ha completado la etapa de extracción del suelo. Esta etapa de extracción del suelo (métodos de extracción sólido-líquido de Mehlich, Olsen, Bray, etc.) se selecciona de acuerdo con las propiedades fisicoquímicas del suelo que se va a estudiar. Comparten pasos comunes, incluida la filtración, que no permite la automatización del proceso de extracción.
Figura 1: Pasos de extracción comunes en suelos
Dado que los pasos de extracción del suelo no permiten la automatización completa en línea junto con la determinación automatizada, es posible definir dos etapas específicas: extracción (fuera de línea) y determinación.
Analizadores discretos
Los analizadores discretos, como el SmartChem® 450, son plataformas analíticas totalmente automatizadas que utilizan la detección colorimétrica para el análisis de nutrientes e inorgánicos para el análisis de extractos del suelo (NH4, NO2, NO3, PO4, K, PolSen, TKN, TKP, SO4, etc.), entre otras aplicaciones.
Figura 2: Diagrama esquemático del principio del espectrofotómetro UV-visible para SmartChem®
El SmartChem® 450 de AMS Alliance de KPM Analytics funciona con un espectrofotómetro Vis de doble haz basado en ruedas de filtro como principio de detección con métodos colorimétricos de punto final. Este método se utiliza con frecuencia en el análisis de extractos de suelo.
Con los analizadores SmartChem®, la prueba química completa se realiza dentro de la cubeta, donde se leerá la absorbancia una vez que la reacción alcance su punto final. Esto significa que se utilizan una serie de adiciones discretas de diferentes reactivos en lugar de un proceso de flujo continuo como en el SFA.
Tradicionalmente, los laboratorios que realizan análisis de suelos, plantas y fertilizantes también realizan las mismas pruebas en el agua, con rangos de trabajo muy diferentes de una matriz a otra.
Esto se traduce en el requisito de tener acceso a rangos de medición diferentes y bien definidos que van desde la región de subppm para las pruebas de agua y extractos de plantas, hasta niveles altos de ppm para los extractos de suelo y fertilizantes.
Comparación de técnicas de análisis de flujo discretos y segmentados
En los sistemas SFA, hay dos maneras de tener dos o más rangos definidos para un analito determinado:
• tener dos o más colectores por analito, configurados para diferentes rangos, o
• modificar físicamente el colector analítico, cambiando el diámetro de los tubos, para ajustarlo al rango deseado.
Además, solo se puede cargar una curva de calibración en el colector de trabajo, lo que significa que esta curva de calibración debe cubrir el intervalo de los rangos deseados si se trabaja con varias matrices.
Los analizadores discretos se diferencian de esta solución de automatización y pueden tener rangos específicos definidos de tres maneras diferentes:
• Calibración específica para cada matriz deseada, además de la posibilidad de cargar diferentes matrices con diferentes disolventes (por ejemplo, pruebas de agua con pruebas de extractos de Mehlich) en el mismo lote analítico.
• Múltiples métodos para el mismo analito con diferentes proporciones muestra/reactivo.
• Múltiples métodos que utilizan diferentes reactivos, lo que permite configurar reactivos de rango alto, medio y bajo a bordo.
Con esto, los analizadores discretos permiten un mayor grado de flexibilidad; además, la adición de nuevos analitos (métodos) a la rutina de trabajo no requiere la inversión en nuevos colectores, consolas, detectores, etc., y solo se ven afectados la implementación del método y los reactivos requeridos.
Es justo decir que el ajuste de los métodos con los analizadores discretos se convierte en una tarea más sencilla que con los analizadores de flujo segmentado, ya que no hay componentes específicos vinculados a métodos específicos (tubos específicos, conectores de vidrio, bobinas, etc.), pero todos los métodos se basan en los mismos componentes y rutinas de uso común.
Los analizadores discretos y la evolución de la simplificación: estudio de caso sobre las pruebas de fosfatos
La figura 3 muestra un colector analizador de flujo segmentado para medir los fosfatos en los extractos de suelo con un rango de 2 a 100 ppm (PO4).
Figura 3. Colector de fosfatos (SFA)
La figura 4 muestra una rutina de un analizador discreto para las pruebas de fosfato, donde se pueden adaptar diferentes rangos en función de los diferentes elementos descritos en este artículo.
Figura 4. Rutina de analizador discreto para las pruebas de PO4.
A partir de estos diagramas, también resulta evidente que los analizadores discretos incurren en una tasa de consumo de reactivos más baja, ya que un reactivo no se extrae continuamente de su recipiente y pasa a través de ningún colector, sino que se usa solo cuando es necesario agregarlo a la cubeta. Esto significa no solo un menor uso de reactivos, sino también una menor generación de residuos.
La simplicidad del diagrama de trabajo del analizador discreto en comparación con el diagrama de análisis de flujo segmentado para el colector PO4 muestra un grado de simplificación de un sistema en comparación con este último. Esto significa una curva de aprendizaje más corta y un manejo más sencillo del instrumento para el personal del laboratorio, sin mencionar un entorno más estable para los diferentes componentes y consumibles.
Los analizadores discretos brindan más flexibilidad y simplicidad a las pruebas de suelo
Como todos los pasos de extracción de sólidos y líquidos se realizan de forma externa a la etapa de determinación, los analizadores discretos son una evolución natural de las técnicas de análisis de flujo continuo, ya que brindan mayor flexibilidad y simplicidad a los operadores y un enfoque más ecológico. *
Además de la facilidad de operación y mantenimiento, el control del uso de reactivos (y la generación de residuos), la mayor flexibilidad de los rangos analíticos y la programación de la carga de trabajo, los analizadores discretos SmartChem® ofrecen al laboratorio muchas otras ventajas, como cubetas ópticas y de reacción reutilizables (que evitan los plásticos de un solo uso), un software fácil de usar y fácil de usar, así como múltiples variantes para cumplir con los requisitos de carga de trabajo del laboratorio. Estas funciones ayudan a los usuarios actuales de analizadores de flujo continuo a considerar la posibilidad de cambiar a analizadores discretos.
*Este principio también es aplicable a los extractos de plantas, fertilizantes, tabaco, productos alimenticios, etc.