Diskrete Analytik angewendet auf die Nährstoffanalyse in Böden

Eine natürliche Weiterentwicklung der Techniken der segmentierten Strömungsanalyse.

Traditionell wurde die Nährstoffanalyse in Böden mithilfe der Segmented Flow Analysis (SFA) durchgeführt. Diese Technik ermöglicht die Automatisierung des analytischen Teils des gesamten Tests, sobald die Phase der Bodenextraktion abgeschlossen ist. Dieser Schritt der Bodengewinnung (Mehlich, Olsen, Bray usw.) wird entsprechend den physikalisch-chemischen Eigenschaften des zu untersuchenden Bodens ausgewählt. Sie haben gemeinsame Schritte, einschließlich der Filtration, bei der der Extraktionsprozess nicht automatisiert werden kann.

Abb.1: Häufige Extraktionsschritte in Böden

Angesichts der Tatsache, dass die Bodenextraktionsschritte keine vollständige Inline-Automatisierung in Verbindung mit einer automatisierten Bestimmung ermöglichen, ist es möglich, zwei spezifische Stufen zu definieren: Extraktion (offline) und Bestimmung.

Diskrete Analysatoren

Diskrete Analysatoren wie der SmartChem® 450 sind vollautomatische Analyseplattformen, die unter anderem kolorimetrische Detektion für Nährstoff- und anorganische Analysen zur Bodenextraktanalyse (NH4, NO2, NO3, PO4, K, PolSen, TKN, TKP, SO4 usw.) verwenden.

Abbildung 2: Schematische Darstellung des Prinzips des UV-Spektralfotometers für SmartChem®

KPM Analytics' AMS Alliance SmartChem® 450 arbeitet nach dem Prinzip der Erkennung mit kolorimetrischen Endpunktmethoden mit einem Vis-Spektralfotometer mit einem Doppelstrahl auf Filterradbasis. Dies wird häufig bei der Analyse von Bodenextrakten verwendet.

Bei SmartChem® -Analysatoren wird der komplette chemische Test in der Küvette durchgeführt, wo die Absorption gemessen wird, nachdem die Reaktion ihren Endpunkt erreicht hat. Das bedeutet, dass statt eines kontinuierlichen Durchflussverfahrens wie bei SFA eine Reihe diskreter Zugaben verschiedener Reagenzien verwendet wird.

Traditionell führen Labore, die Boden-, Pflanzen- und Düngemittelanalysen durchführen, dieselben Tests auch mit Wasser durch, wobei die Arbeitsbereiche von Matrix zu Matrix sehr unterschiedlich sind.

Dies führt zu der Anforderung, Zugang zu verschiedenen und genau definierten Messbereichen zu haben, die vom Subppm-Bereich für Wasser- und Pflanzenextrakttests bis hin zu hohen ppm-Werten für Boden- und Düngerextrakte reichen.

Vergleich diskreter und segmentierter Strömungsanalysetechniken

In SFA-Systemen gibt es zwei Möglichkeiten, zwei oder mehr definierte Bereiche für einen bestimmten Analyten zu haben:

  • zwei oder mehr Mannigfaltigkeiten pro Analyt aufweisen, die für unterschiedliche Bereiche konfiguriert sind, oder
  • modifizieren Sie die analytische Mannigfaltigkeit physisch, indem Sie den Durchmesser der Rohre ändern, um sie auf den gewünschten Bereich einzustellen.

Zusätzlich kann nur eine Kalibrierungskurve auf den Arbeitsverteiler geladen werden, was bedeutet, dass diese Kalibrierungskurve die Spanne der gewünschten Bereiche abdecken muss, wenn mit mehreren Matrizen gearbeitet wird.

Diskrete Analysatoren unterscheiden sich von dieser Automatisierungslösung und können spezifische Bereiche auf drei verschiedene Arten definieren:

  • Spezifische Kalibrierung für jede gewünschte Matrix sowie die Möglichkeit, verschiedene Matrizen mit unterschiedlichen Lösungsmitteln zu beladen (z. B. Wassertests mit Mehlich-Extrakten) in dieselbe analytische Charge.
  • Mehrere Methoden für denselben Analyten mit unterschiedlichen Probe/Reagenz-Verhältnissen.
  • Mehrere Methoden mit unterschiedlichen Reagenzien, sodass Reagenzien mit hoher, mittlerer und niedriger Reichweite an Bord eingesetzt werden können.

Damit ermöglichen diskrete Analysatoren ein höheres Maß an Flexibilität. Hinzu kommt die Tatsache, dass das Hinzufügen neuer Analyten (Methoden) zur Arbeitsroutine keine Investitionen in neue Verteiler, Konsolen, Detektoren usw. erfordert und nur die Implementierung der Methode und der benötigten Reagenzien betroffen ist.

Man kann mit Fug und Recht sagen, dass die Methodenanpassung mit diskreten Analysatoren zu einer einfacheren Aufgabe wird als mit segmentierten Durchflussanalysatoren, da keine spezifischen Komponenten mit bestimmten Methoden verknüpft sind (spezielle Rohre, Glasverbinder, Spulen usw.), sondern jede Methode auf den gleichen häufig verwendeten Komponenten und Routinen beruht.

Diskrete Analysatoren und die Entwicklung der Vereinfachung — Fallstudie zur Phosphatmessung

Abbildung 3 zeigt einen Verteiler für segmentierte Durchflussanalysatoren zur Messung von Phosphaten in Bodenextrakten mit einem Bereich von 2 — 100 ppm (PO4).

Abbildung 3. Phosphatverteiler (SFA)

Abbildung 4 zeigt eine Routine mit diskreten Analysatoren für Phosphattests, bei der verschiedene Messbereiche auf der Grundlage der verschiedenen in diesem Artikel beschriebenen Punkte angepasst werden können.

Abbildung 4. Routine für diskrete Analysatoren für PO4-Tests.

Aus diesen Diagrammen geht auch hervor, dass diskrete Analysatoren einen geringeren Reagenzienverbrauch haben, da ein Reagenz nicht kontinuierlich aus dem Behälter entnommen und durch einen Verteiler geleitet wird, sondern nur verwendet wird, wenn es der Küvette hinzugefügt werden muss. Das bedeutet nicht nur einen geringeren Reagenzienverbrauch, sondern auch ein geringeres Abfallaufkommen.

Die Einfachheit des Arbeitsdiagramms des diskreten Analysators im Vergleich zum Diagramm der segmentierten Strömungsanalyse für die PO4-Mannigfaltigkeit zeigt einen Grad der Vereinfachung eines Systems gegenüber letzterem. Das bedeutet eine kürzere Lernkurve und eine einfachere Handhabung des Geräts für das Laborpersonal, ganz zu schweigen von einer stabileren Umgebung für die verschiedenen Komponenten und Verbrauchsmaterialien.

Diskrete Analysatoren sorgen für mehr Flexibilität und Einfachheit bei Bodenuntersuchungen

Da alle Schritte der Fest-/Flüssigkeitsextraktion außerhalb der Bestimmungsphase durchgeführt werden, sind diskrete Analysatoren eine natürliche Weiterentwicklung der Techniken der kontinuierlichen Durchflussanalyse. Sie bieten den Bedienern mehr Flexibilität und Einfachheit sowie einen umweltfreundlicheren Ansatz. *

Neben der einfachen Bedienung und Wartung, der Kontrolle der Verwendung von Reagenzien (und der Abfallentstehung), der erhöhten Flexibilität der Analysenbereiche und der Workload-Programmierung bieten die SmartChem® Diskret-Analysatoren dem Labor viele weitere Vorteile, wie z. B. wiederverwendbare Reaktions- und optische Küvetten (ohne Einwegkunststoffe), benutzerfreundliche und einfach zu bedienende Software sowie mehrere Varianten, um den Anforderungen des Labors gerecht zu werden. Diese Funktionen helfen bestehenden Anwendern von Continuous Flow Analyzers, die Umstellung auf diskrete Analysatoren in Betracht zu ziehen.

*Dieses Prinzip gilt auch für Extrakte aus Pflanzen, Düngemitteln, Tabak, Lebensmitteln usw.

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