Qué es una calibración NIR

La NIR (espectroscopía de infrarrojo cercano) es una tecnología versátil que se usa ampliamente para proporcionar análisis confiables y precisos para una amplia gama de tipos de muestras. La capacidad de proporcionar resultados precisos depende de dos factores:

• Un espectro NIR de alta calidad obtenido de un análisis de reflectancia o transmisión de la muestra.
• Una calibración sólida que correlaciona el espectro NIR con el componente de interés.

¿QUÉ ES UNA CALIBRACIÓN NIR?

Como se describió en un artículo anterior artículo, la NIR es una técnica analítica que se basa en medir las diferencias en la forma en que la energía NIR se transmite o refleja en una muestra, según la composición química de la muestra. Por lo tanto, la NIR es una técnica secundaria, lo que significa que se requiere un método de referencia principal para crear una calibración NIR. La calibración en sí misma es una correlación matemática entre los datos de NIR sin procesar de las muestras y el componente químico o la propiedad de interés.

¿CÓMO SE REALIZA UNA CALIBRACIÓN NIR?

La primera tarea para desarrollar una calibración NIR es recolectar muestras. Las muestras deben ser representativas de las muestras desconocidas que se vayan a medir en todas las áreas de posible variabilidad, incluidos los rangos de componentes, el origen, las variaciones estacionales, etc. Recolectar las muestras correctas suele ser el paso más difícil a la hora de crear una calibración NIR.

Para los instrumentos de espectro completo, como el PDA, el FT y los monocromadores de barrido, se requiere un número suficiente de muestras para tener en cuenta adecuadamente la variabilidad de las muestras en los numerosos puntos de datos recopilados por estos instrumentos. El número mínimo de muestras para realizar una calibración provisional suele ser de 50 muestras, pero las calibraciones buenas y sólidas suelen superar las 100 muestras, según el tipo de producto, y algunas pueden basarse en miles de muestras.

A continuación, se envía una primera colección de muestras seleccionadas para su análisis de referencia. Puede ser Dumas o Kjeldahl para las proteínas, la extracción con Soxhlet para las grasas y aceites, o cualquier otro método de referencia aprobado para los componentes de interés. Es importante que los datos de referencia sean de alta calidad y tengan un error mínimo, ya que la precisión y el rendimiento de la calibración NIR están limitados por el error de referencia.

Una vez que se obtienen los datos de referencia, se agregan a los espectros de la muestra sin procesar y estos datos se comparan entre sí, a menudo mediante una regresión PLS. El resultado es una ecuación lineal que se puede aplicar a futuras muestras desconocidas para predecir los componentes de interés. A continuación se muestra un diagrama:

A partir de este momento, la calibración anterior se puede utilizar en muestras desconocidas para predecir el contenido de proteínas. Los indicadores atípicos se pueden utilizar para garantizar que las nuevas muestras que se están analizando sean similares a las muestras utilizadas para crear la calibración, lo que garantiza que los resultados sean precisos y fiables.