Co to jest kalibracja NIR

NIR (Near InfraRed Spectroscopy) to wszechstronna technologia, która jest szeroko stosowana do zapewnienia niezawodnej i dokładnej analizy szerokiej gamy typów próbek. Zdolność do dostarczania dokładnych wyników zależy od dwóch czynników:

• Wysokiej jakości widmo NIR uzyskane z analizy odbicia lub transmisji próbki.
• Solidna kalibracja korelująca widmo NIR z interesującym składnikiem.

CO TO JEST KALIBRACJA NIR?

Jak opisano we wcześniejszym artykułNIR jest techniką analityczną, która opiera się na pomiarze różnic w sposobie przekazywania lub odbicia energii NIR od próbki, w zależności od składu chemicznego próbki. Tak więc NIR jest techniką drugorzędną, co oznacza, że do utworzenia kalibracji NIR wymagana jest podstawowa metoda odniesienia. Sama kalibracja jest matematyczną korelacją między surowymi danymi NIR z próbek a składnikiem chemicznym lub właściwością będącą przedmiotem zainteresowania.

W JAKI SPOSÓB WYKONUJE SIĘ KALIBRACJĘ NIR?

Pierwszym zadaniem opracowania kalibracji NIR jest pobranie próbek. Próbki powinny być reprezentatywne dla przyszłych nieznanych próbek, które mają być mierzone we wszystkich obszarach potencjalnej zmienności, w tym w zakresie składowym, pochodzeniu, zmienności sezonowej itp. Zbieranie odpowiednich próbek jest często najtrudniejszym etapem w tworzeniu kalibracji NIR.

W przypadku instrumentów o pełnym spektrum, takich jak PDA, FT i monochromatory skanujące, wymagana jest wystarczająca liczba próbek, aby właściwie uwzględnić zmienność próbek w wielu punktach danych zebranych przez te instrumenty. Minimalna liczba próbek do uzyskania tymczasowej kalibracji wynosi zwykle 50 próbek, ale dobre solidne kalibracje to zwykle ponad 100 próbek w zależności od rodzaju produktu, a niektóre mogą opierać się na tysiącach próbek.

Pierwszy zbiór wybranych próbek jest następnie wysyłany do analizy referencyjnej. Może to być Dumas lub Kjeldahl dla białka, ekstrakcja Soxhlet dla tłuszczów i olejów lub jakakolwiek inna zatwierdzona metoda odniesienia dla składnika będącego przedmiotem zainteresowania. Ważne jest, aby dane referencyjne były wysokiej jakości i z minimalnym błędem, ponieważ dokładność i wydajność kalibracji NIR są ograniczone błędem odniesienia.

Po uzyskaniu danych referencyjnych są one dodawane do surowych widm próbek i dane te są regresowane względem siebie, często przy użyciu regresji PLS. Wynik jest równaniem liniowym, które można zastosować do przyszłych nieznanych próbek w celu przewidzenia interesujących składników. Schemat znajduje się poniżej:

Od tego momentu powyższa kalibracja może być stosowana na nieznanych próbkach do przewidywania zawartości białka. Wskaźniki odstające mogą być stosowane w celu zapewnienia, że analizowane nowe próbki są podobne do próbek użytych do tworzenia kalibracji, zapewniając dokładność i wiarygodność wyników.