Was ist eine NIR-Kalibrierung
NIR (Near Infrared Spectroscopy) ist eine vielseitige Technologie, die häufig zur zuverlässigen und genauen Analyse einer Vielzahl von Probentypen eingesetzt wird. Die Fähigkeit, genaue Ergebnisse zu liefern, hängt von zwei Faktoren ab:
- Ein qualitativ hochwertiges NIR-Spektrum, das aus einer Reflexions- oder Transmissionsanalyse der Probe gewonnen wurde.
- Eine robuste Kalibrierung, die das NIR-Spektrum mit der interessierenden Komponente korreliert.
WAS IST EINE NIR-KALIBRIERUNG?
Wie in einem früheren Artikel beschrieben Artikel, NIR ist eine Analysetechnik, die auf der Messung von Unterschieden in der Art und Weise basiert, wie NIR-Energie von einer Probe übertragen oder von ihr reflektiert wird, abhängig von der chemischen Zusammensetzung der Probe. NIR ist also ein sekundäres Verfahren, was bedeutet, dass eine primäre Referenzmethode erforderlich ist, um eine NIR-Kalibrierung durchzuführen. Bei der Kalibrierung selbst handelt es sich um eine mathematische Korrelation zwischen den NIR-Rohdaten der Proben und dem chemischen Bestandteil oder der interessierenden Eigenschaft.
WIE WIRD EINE NIR-KALIBRIERUNG DURCHGEFÜHRT?
Die erste Aufgabe bei der Entwicklung einer NIR-Kalibrierung besteht darin, Proben zu sammeln. Die Proben sollten repräsentativ für die zukünftigen unbekannten Proben sein, die in allen Bereichen mit potenzieller Variabilität gemessen werden sollen, einschließlich der einzelnen Bereiche, Herkunft, saisonaler Schwankungen usw. Die Entnahme der richtigen Proben ist oft der schwierigste Schritt bei der Erstellung einer NIR-Kalibrierung.
Für Vollspektruminstrumente wie PDA-, FT- und scannende Monochromatoren ist eine ausreichende Anzahl von Proben erforderlich, um die Variabilität der Proben über die vielen von diesen Geräten gesammelten Datenpunkte hinweg angemessen zu berücksichtigen. Die Mindestanzahl an Proben für eine vorläufige Kalibrierung liegt normalerweise bei 50 Proben. Gute, robuste Kalibrierungen sind jedoch je nach Produkttyp in der Regel über 100 Proben erforderlich, und einige können auf Tausenden von Proben basieren.
Eine erste Sammlung ausgewählter Proben wird dann zur Referenzanalyse geschickt. Dies kann Dumas oder Kjeldahl für Protein, Soxhlet-Extraktion für Fette und Öle oder jede andere zugelassene Referenzmethode für den oder die interessierenden Bestandteile sein. Es ist wichtig, dass die Referenzdaten von hoher Qualität und mit minimalen Fehlern sind, da die Genauigkeit und Leistung der NIR-Kalibrierung durch den Referenzfehler begrenzt sind.
Sobald die Referenzdaten vorliegen, werden sie zu den Rohprobenspektren hinzugefügt, und diese Daten werden gegeneinander regressiert, häufig unter Verwendung einer PLS-Regression. Das Ergebnis ist eine lineare Gleichung, die auf zukünftige unbekannte Proben angewendet werden kann, um die interessierenden Bestandteile vorherzusagen. Ein Diagramm ist unten dargestellt:
Ab diesem Zeitpunkt kann die obige Kalibrierung an unbekannten Proben verwendet werden, um den Proteingehalt vorherzusagen. Mithilfe von Ausreißerindikatoren kann sichergestellt werden, dass die neuen Proben, die analysiert werden, den Proben ähneln, die für die Kalibrierung verwendet wurden, wodurch sichergestellt wird, dass die Ergebnisse genau und zuverlässig sind.
