标准化
有许多标准化组织,无论是国际组织(ISO、CEN、AACC、ICC等),还是全国性的(Afnor、GOST、IRAM、GST等), 但是标准到底是什么?
这些文件是自愿申请的(有时包含在法规中),有两个主要目标:
- 描述分析方法的操作程序。
- 提供量化信息,用于确定遵循该协议时该方法可实现的性能。
标准是用来做什么的? 主要用于为商业交易建立健全和商定的规则。
想象一个没有标准的世界:买家寻找蛋白质含量为12%的小麦(并意识到分析可能会有所不同)可能要求卖方提供一批蛋白质含量在11.99%至12.01%之间的小麦... 这一要求很难实现,可能导致无法交付货物或因不符合合同规定而降低支付的价格。另一方面,卖方可能只能保证这批产品在9%到15%之间... 这很可能会导致生产问题。因此,他们必须商定一个足够狭窄的值,以允许良好的批次分离,但不要太高,以避免对业务产生负面影响。
为了设定这些价值观,标准组织依赖于遵循以下基本流程的独立专家的工作:
- 新方法的提案(未来标准的草案)。
- 实施实验室间研究。这是该过程中的关键步骤之一。十几个样本代表了我们要分析的内容(在本例中为蛋白质水平),这些样本被送到了十几个实验室。
- 样本的选择很重要,因为它必须涵盖可能的值范围(该标准仅在研究范围内有效)。在我们的例子中,一组介于11%至13%的样本将把低于11或高于13的任何样本排除在标准范围之外。
- 如果要将该标准应用于其他类型的谷物,则必须将它们存在于待研究的谷物中;我们无法将小麦的测量结果推断为玉米。因此,对面粉的研究无法推断到小麦。当前,有些人只对面粉进行了研究(因此只能适用于)小麦时才会使用这些方法。[1] 因此,标准指明了一个 “应用领域”,明确规定了使用小麦的条件(即样品的类型)(例如面粉、小麦、碎小麦等)。此 “字段” 中未特别提及的任何内容都不能包含在标准中。
- 在研究的实地中,样本必须均匀分布。必须避免五个蛋白质含量为 8% 的样本和五个含有 17% 的样本。
- 样本必须符合未来标准的用户将要测试的内容。例如,如果需要研磨,则应将其作为测试的一部分,参与者应获得谷物而不是磨碎的小麦。
- 样本必须准备好并分发给参与者。用户收到的包裹除了行李号外没有其他指示。
- 实验室必须严格遵循该方法,在给定的时间段内进行分析。他们将记录遇到的任何困难,并将结果返回给该方法的组织者。
- 收到所有结果后,统计分析将量化该方法的性能。以下是一些指标:
- 可重复性标准偏差,用于衡量同一实验室在同一天对同一设备和同一操作员重复测试时获得的结果的平均偏差。
- 可重复性标准偏差,用于衡量不同实验室、不同设备和不同操作员在不同日期进行测试时所得结果的平均偏差。
- 从逻辑上讲,可重复性的标准差始终高于可重复性的标准差。
- 该基础将用于计算其他指标,例如重复性或可重复性极限、变异系数、不确定性、临界差异等。所有这些有用的信息都来自实验室间研究的结果。
- 最后一个重要的信息是,无论测量值如何,观测到的标准差是否一致,或者它们是随着平均值的增加而减小还是增加(这意味着我们在强值上分别或多或少地准确)。
- 然后,专家们开会验证这些结果,并根据实验室的观察结果完善该标准的措辞,以优化其有效性。
我们想强调这样一个事实,即没有这些数字数据的标准对制造商来说并不比简单的用户手册更有用。如果你使用标准,主要是为了你可以应用这些共识数据。无论是供内部使用(控制图)还是用于商业合同。
还要记住的是,这些标准是为您制定的,但最重要的是,必须由您制定。我们鼓励尽可能多的用户拉近与标准组织的距离,以便有机会参与这些重要文件的制定。您可以成为参与者或参与讨论和/或实验室间研究。它既有用又有意义。那么,为什么不参与制定下一个标准文件呢?
[1] 这很合乎逻辑。让我们以测量水含量为例。如果直接在面粉上进行,该方法将具有一定的精度。如果我们收到小麦,就需要把它磨碎。我们知道,这一步骤将为错误和不确定性增加更多空间。来自小麦的方法(更复杂)的准确性将不如面粉分析方法(更简单)好。因此,任何适用于小麦的方法都必须是特定研究的主题,至少包括研磨或实验室研磨。这可以是特定标准的主题(例如Alveograph),也可以整合到通用标准中(例如Mixolab 2的情况),但是在所有情况下,该矩阵都必须在实验室间研究期间进行过研究。